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點擊次數(shù)：17144 發(fā)布時間：2014/6/6 21:27:47
主要采用鋅粉還原法。以鄰硝基苯甲醚為原料，在堿性介質(zhì)中，用鋅粉還原為2,2’-二甲氧基對稱二苯肼，再在酸性介質(zhì)中轉(zhuǎn)位成聯(lián)大茴香胺硫酸鹽，用食鹽鹽析而得。在反應(yīng)釜中，加入234kg鄰硝基苯甲醚，攪拌下加入50%的液堿2L。加熱至65oC，分小批交替加入液堿185kg，溫度控制在74~80oC。加畢，于80~85oC保溫1.5h，加入130L水，攪拌15min。于80~85oC分批加入105kg鋅粉和180L水，直至淡檸檬色結(jié)晶出現(xiàn)，保溫0.5h。加入400L，降溫至35oC，經(jīng)180目篩分離去氧化鋅，得2,2’-二甲氧基對稱二苯肼。
在轉(zhuǎn)位斧中加入碎冰700kg，濃硫酸360kg，于45~60min內(nèi)，在0~6oC加入上述二甲氧基對稱二苯肼，保持4h。調(diào)整酸度在180~200g/L，待物料自行升溫至室溫，保持18h。于1h內(nèi)升溫至40~45oC，保持2h。再于1h內(nèi)升溫至60~65oC，保持1h。加水約1000L，在2h內(nèi)升溫至95oC。于93~97oC在1.5h內(nèi)均勻加鹽750kg。加畢，自行降溫至60oC，再冷卻至40oC，過濾。濾餅用600L飽和食鹽水洗滌，得3,3’-二甲氧基聯(lián)苯胺鹽酸鹽145kg左右。
原創(chuàng)作者：上海信帆生物科技有限公司
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