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高錳酸鉀滴定液0.02mol/L標定注意事項
高錳酸鉀滴定法(Potassium Permanganate titration),以高錳酸鉀為滴定劑的氧化還原滴定法。
市售高錳酸鉀試劑純度一般到99%到99.5%,在制備和儲存的過程中,常;烊肷倭康亩趸i以及其他雜質(zhì),因此不能直接配制。同時,高錳酸鉀的氧化性很強,能與水中的有機物緩慢發(fā)生反應(yīng),生成的MnO(OH)2又會促使高錳酸鉀進一步分解,見光則分解的更快。因此,高錳酸鉀溶液不穩(wěn)定,特別是配制初期濃度易發(fā)生改變。為了獲取穩(wěn)定的高錳酸鉀溶液,配成的溶液要儲存于棕色瓶中,密閉,在暗處放置7-8天;或者加水溶解后煮沸10到20分鐘,靜置2天以上,并用垂熔玻璃漏斗過濾除去二氧化錳等雜質(zhì)再標定。
標定時應(yīng)注意以下條件:
1.溫度 該反應(yīng)在室溫下速度極慢,預先加熱至75到85度,并在滴定過程中保持溶液的溫度在60度以上,若溫度高于90度,部分H2C2O4會分解.
2.酸度 酸度過低部分部分高錳酸鉀被還原為二氧化錳,酸度過高則H2C2O4易分解;一般用硫酸調(diào)酸度,滴定開始時適宜的酸度為0.5到1mol/L,滴定結(jié)束時0.2到0.5mol/L.
3.滴定速度 滴定剛開始時反應(yīng)慢,應(yīng)慢滴,隨著反應(yīng)生成的錳離子增多而反應(yīng)速度加快,滴定速度可隨之加快,但仍然不能太快。
本法的優(yōu)點是高錳酸鉀氧化能力強,能與許多物質(zhì)起反應(yīng),應(yīng)用范圍廣。高錳酸根離子本身有很深的紫紅色,用它滴定無色或淺色溶液時,不需要另加指示劑。缺點是高錳酸鉀溶液中通常含有微量MnO(OH)2,會促使其分解,所以試劑溶液需要經(jīng)常用草酸鈉、草酸標定;另外能與高錳酸鉀反應(yīng)的物質(zhì)很多,所以方法的選擇性不太高。
不同的物質(zhì),可用不同的滴定方法。對于還原性物質(zhì),如亞鐵離子、As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)、過氧化氫等,可用高錳酸鉀標準溶液直接滴定。對于氧化性物質(zhì),例如軟錳礦中的二氧化錳,可在硫酸溶液中準確地加入一定量 (過量)的草酸鈉標準溶液,待二氧化錳與草酸根離子作用完畢后,再用高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸根離子。對于非氧化還原性物質(zhì),可以用間接法測定,例如測定鈣離子時,可先讓它生成草酸鈣沉淀,然后用高錳酸鉀測定沉淀中草酸根離子的含量,從而間接求得鈣離子的含量。
高錳酸鉀滴定液0.02mol/L標定注意事項
更新時間:2024/11/26 14:31:28
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